Gaskromatografi - vad det är och hur det fungerar

Gaskromatografi (GC) är en analytisk teknik som används för att separera och analysera prover som kan förångas utan termisk sönderdelning. Ibland är gaskromatografi känd som gas-vätske-fördelningskromatografi (GLPC) eller ångfas-kromatografi (VPC). Tekniskt sett är GPLC den mest korrekta termen, eftersom separationen av komponenter i denna typ av kromatografi bygger på skillnader i beteende mellan en strömmande mobil gasfas och en stationär vätskefas.

Instrumentet som utför gasskromatografi kallas a gaskromatograf. Den resulterande grafen som visar data kallas a gaskromatogram.

Användning av gaskromatografi

GC används som ett test för att identifiera komponenter i en vätskeblandning och bestämma deras relativa koncentration. Det kan också användas för att separera och rena komponenter i en blandning. Dessutom kan gaskromatografi användas för att bestämma ångtryck, lösningsvärme och aktivitetskoefficienter. Branscher använder det ofta för att övervaka processer för att testa för kontaminering eller se till att en process går som planerat. Kromatografi kan testa alkohol, läkemedelsrenhet, livsmedelsrenhet och eterisk oljekvalitet. GC kan användas på antingen organiska eller oorganiska analytter, men provet måste vara flyktigt. Helst bör komponenterna i ett prov ha olika kokpunkter.

Så fungerar gaskromatografi

Först bereds ett vätskeprov. Provet blandas med ett lösningsmedel och injiceras i gaskromatografen. Vanligtvis är provstorleken liten - inom mikroliterområdet. Även om provet börjar som en vätska förångas det in i gasfasen. En inert bärgas flödar också genom kromatografen. Denna gas bör inte reagera med några komponenter i blandningen. Vanliga bärargaser inkluderar argon, helium och ibland väte. Provet och bärargasen värms upp och kommer in i ett långt rör, som vanligtvis är lindat för att hålla kromatografens storlek hanterbar. Röret kan vara öppet (kallat rörformigt eller kapillärt) eller fyllt med ett uppdelat inert stödmaterial (en packad kolonn). Röret är långt för att möjliggöra en bättre separering av komponenter. I slutet av röret är detektorn, som registrerar mängden prov som träffar den. I vissa fall kan provet också återvinnas i slutet av kolonnen. Signalerna från detektorn används för att producera en graf, kromatogrammet, som visar mängden prov som når detektorn på y-axeln och i allmänhet hur snabbt den nådde detektorn på x-axeln (beroende på vad detektorn exakt upptäcker ). Kromatogrammet visar en serie toppar. Toppens storlek är direkt proportionell mot mängden av varje komponent, även om den inte kan användas för att kvantifiera antalet molekyler i ett prov. Vanligtvis är den första toppen från den inerta bärgasen och nästa topp är lösningsmedlet som används för att framställa provet. Efterföljande toppar representerar föreningar i en blandning. För att identifiera topparna på ett gaskromatogram måste diagrammet jämföras med ett kromatogram från en standard (känd) blandning för att se var topparna uppstår.

Just nu undrar du varför komponenterna i blandningen skiljer sig medan de skjuts längs röret. Rörets insida är belagd med ett tunt vätskeskikt (den stationära fasen). Gas eller ånga i rörets inre (ångfasen) rör sig snabbare än molekyler som interagerar med vätskefasen. Föreningar som interagerar bättre med gasfasen tenderar att ha lägre kokpunkterna (är flyktiga) och låga molekylvikter, medan föreningar som föredrar den stationära fasen tenderar att ha högre kokpunkterna eller är tyngre. Andra faktorer som påverkar hastigheten med vilken en förening fortskrider längs kolonnen (kallad elueringstid) inkluderar polaritet och kolonnens temperatur. Eftersom temperaturen är så viktig styrs den vanligtvis inom tiondelar av en grad och väljs utifrån blandningens kokpunkt.

Detektorer som används för gaskromatografi

Det finns många olika typer av detektorer som kan användas för att producera ett kromatogram. I allmänhet kan de kategoriseras som icke-selektiva, vilket innebär att de svarar på alla föreningar utom bärgas, selektiv, som svarar på en rad föreningar med gemensamma egenskaper, och specifik, som bara svarar på en viss förening. Olika detektorer använder särskilda stödgaser och har olika grad av känslighet. Några vanliga typer av detektorer inkluderar:

Detektor	Stödgas	Selektivitet	Detektionsnivå
Flammajonisering (FID)	väte och luft	mest organiska	100 pg
Termisk ledningsförmåga (TCD)	referens	universell	1 ng
Elektroninsamling (ECD)	utgöra	nitriler, nitriter, halider, organometall, peroxider, anhydrider	50 fg
Fotojonisering (PID)	utgöra	aromater, alifatika, estrar, aldehyder, ketoner, aminer, heterocykliska medel, vissa organometaller	2 pg

När stödgas kallas "make gas", betyder det att gas används för att minimera bandbredningen. För FID, till exempel, kvävgas (N₂) används ofta. Användarmanualen som följer med en gaskromatograf beskriver de gaser som kan användas i den och andra detaljer.

källor

• Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Introduktion till organiska laboratorietekniker (4: e utgåvan). Thomson Brooks / Cole. pp. 797-817.
• Grob, Robert L .; Barry, Eugene F. (2004). Modern Practice of Gas Chromatography (fjärde upplagan). John Wiley & Sons.
• Harris, Daniel C. (1999). "24. Gaskromatografi". Kvantitativ kemisk analys (Femte upplagan). W. H. Freeman and Company. sid 675-712. ISBN 0-7167-2881-8.
• Higson, S. (2004). Analytisk kemi. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0